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庫倫法微量水分測定儀

更新時間:2024-08-28點擊次數(shù):814
   庫倫法微量水分測定儀(通常也稱為卡爾·費(fèi)休庫侖法微量水分測定儀)的檢定規(guī)程是確保儀器測量準(zhǔn)確性和可靠性的重要環(huán)節(jié)。以下是對該規(guī)程的詳細(xì)解說:

  一、目的與范圍

  庫倫法微量水分測定儀的檢定規(guī)程旨在驗證儀器是否滿足預(yù)期的精度和可靠性要求,并確定其測量誤差范圍,適用于儀器的檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。

  二、檢定環(huán)境

  環(huán)境條件

  檢定室應(yīng)清潔無塵,無易燃、易爆和腐蝕性氣體,排風(fēng)良好。

  環(huán)境溫度一般控制在(10~30)℃,濕度不大于80%RH。

  供電電源需穩(wěn)定,通常為(220±22)V,(50±1)Hz。

  儀器應(yīng)平穩(wěn)放置在無強(qiáng)烈機(jī)械振動和電磁干擾源的工作臺上,并接地良好。

  三、檢定設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

  檢定設(shè)備

  秒表:分度值不大于0.1s。

  微量注射器:滿量程10μL和100μL各一支,需經(jīng)計量檢定合格。

  分析天平:感量為0.01mg。

  絕緣電阻表、耐壓試驗儀、泄漏電流測試儀等。

  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

  通常使用水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,其水含量已知且不確定度符合要求。

  四、檢定項目與方法

  通用技術(shù)要求

  儀器外觀:檢查儀器銘牌、外觀是否有機(jī)械損傷,緊固件是否緊固。

  電解池系統(tǒng):密封性良好,電極、干燥管、磨塞拆裝順利。

  電路系統(tǒng):電源線、信號線等插件緊密,各開關(guān)、旋鈕、按鍵功能正常,顯示器清晰。

  絕緣電阻與絕緣強(qiáng)度:按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試,確保儀器安全性能。

  示值誤差檢定

  在不同含水量范圍內(nèi)(如10μg、100μg、1000μg、5000μg等點),使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次測量,計算測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差的平均值,即為示值誤差。

  測量重復(fù)性檢定

  在同一含水量點進(jìn)行多次重復(fù)測量,計算測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),要求不超過規(guī)定值(如3%)。

  電解速度檢定

  測量電解一定量水(如1000μg)所需的時間,要求不超過規(guī)定值(如3分鐘)。

  零點平衡時間檢定

  在無樣品存在的情況下,儀器空電解平衡三次,記錄每次平衡所需時間,要求不超過規(guī)定值(如2分鐘)。

  五、檢定周期與記錄

  檢定周期

  新購買或維修后使用需進(jìn)行初始檢定。

  建議每6個月至1年進(jìn)行一次完整的檢定,具體周期可根據(jù)儀器使用頻率和實驗室要求確定。

  檢定記錄

  記錄應(yīng)包括檢定日期和時間、使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品信息、檢定過程中的測量數(shù)據(jù)、計算得到的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差、儀器的偏差范圍等。

  所有檢定記錄應(yīng)妥善保存,以備查閱。

  六、故障排除與維護(hù)

  故障排除

  在使用過程中出現(xiàn)故障時,應(yīng)及時檢查電源連接、傳感器和設(shè)備狀態(tài),并進(jìn)行必要的清潔和校準(zhǔn)。

  維護(hù)保養(yǎng)

  定期清潔儀器內(nèi)部和外部的雜質(zhì),更換損壞或老化的傳感器和設(shè)備。

  定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn),確保測量準(zhǔn)確性。

  通過遵循上述檢定規(guī)程,可以確保庫倫法微量水分測定儀在實驗室工作中提供準(zhǔn)確可靠的測量結(jié)果。

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