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微球凍干試劑的水分檢測-卡爾費休水分測定儀聯(lián)用卡氏爐

更新時間:2023-11-17點擊次數(shù):1360

微球凍干試劑是一種常見的診斷試劑,但是樣品水分檢測卻比較麻煩,用卡爾費休法之間檢測,樣品在有機溶劑中溶解性不好,測出來沒有重現(xiàn)性,用傳統(tǒng)的烘干法,需要的樣品量非常之大,而且從在樣品中其他成分揮發(fā)的問題,綜合上述各種情況,我們采用卡爾費休水分測定儀聯(lián)用卡氏加熱爐是一種比較理想的方法,卡爾費休只和水反應(yīng),并且檢測精度高,不需要很大的樣品量,甚至幾mg的樣品可以做出很好的重復(fù)姓,卡氏加熱爐可以用高溫把樣品中的水分烘烤出來,用干燥的載氣,吹到卡爾費休水分測定儀中與卡爾費休試劑反應(yīng),從而檢測出樣品中的水分。

下面就是一組檢測實例:

—實驗?zāi)康摹?/span>

本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀微球凍干粉中的水分,達到準(zhǔn)確快速檢測該樣品水分的目的

—儀器配置—

1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極,電解電極

4、電子天平(0.1mg)

5、氣泵

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)—

1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)

2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)

3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍:室溫~300℃

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—測定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 160℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

3、平衡后用電子天平稱取約20mg的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。  

4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。

—測定條件—

1、溫度設(shè)置:160℃

2、流量設(shè)定:60ml/min

3、滴定延時:120S

4、漂移扣除:自動

5、空白扣除:不扣除

6、樣品瓶:10ml,烘干過

樣品名稱:

凍干產(chǎn)品(圓球)

環(huán)境濕度:

42%

環(huán)境溫度:

16


漂移校正:0.16ug/s

空白值:


測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%


1

0.0238


778.1

7:32

3.269


2

0.0235


781.1

7:34

3.324


3

0.0236


755.0

7:20

3.199


4

0.0232


772.9

7:29

3.331


平均值:%

3.2807


相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%

1.8638%












樣品名稱:

凍干產(chǎn)品(攪碎)

環(huán)境濕度:

42%

環(huán)境溫度:

16


漂移校正:0.16ug/s

空白值:


測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%


1

0.0235


906.2

8:31

3.856


2

0.0235


884.2

8:26

3.763


3

0.0238


864.9

8:18

3.634


4

0.0238


1080.5

9:03

4.540


平均值:%

3.9482


相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%

10.2544%












從這組實例中我們可以看到,只需要20mg左右微球凍干試劑的樣品量即可以獲得比較準(zhǔn)確且重現(xiàn)性比較好的結(jié)果。



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